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微量氧分析儀原理及幾種方法的介紹

更新時間:2022-05-11點(diǎn)擊次數(shù):4038
微量氧分析儀微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,準(zhǔn)確度難以保證,并且不能實(shí)現(xiàn)自動在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測限低,所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。
1.化學(xué)電池法
化學(xué)電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進(jìn)行微量氧分析,它的傳感器(檢測器)是化學(xué)原電池,主要由一個陰極,一個陽極和電解液組成,以上部件密封于惰性的殼中,被測氣體中的氧進(jìn)入電池中陰極附近O2得到電子,陽極由金屬鉛制成,失去電子本身被氧化,電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后進(jìn)行補(bǔ)償修正放大,即可測出被測氣體中的氧含量。
2.濃差電池法
濃差電池法也稱為氧化鋯電池法,它是利用氧化鋯元件為檢測器的關(guān)鍵部件,以它為主體構(gòu)成測氧電池,包括氧化鋯管及涂制在管底部的鉬電極和電極引線,電極引線可將信號引出;加熱爐用于加熱氧化鋯管,使它恒定在設(shè)定溫度(780±10℃)上;標(biāo)氣管用于接通標(biāo)氣,校準(zhǔn)探頭;熱電偶用于測量氧電池中的溫度,接入變送器溫控系統(tǒng);接線板設(shè)有信號、熱電偶和加熱爐三對接線柱,其它還有過濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示,在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個鉑電極,即參比電極和測量電極,分別帶有兩根鉑引線,構(gòu)成一個氧化鋯測氧電池,即氧濃差電池,它在鉑電極的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,兩電極間就形成了電位差,組成了濃差電池(2)。
氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原性雜質(zhì)對微量氧的分析有影響。因為在500-800攝氏度的情況下,還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng),消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點(diǎn)是量程范圍寬,可覆蓋常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用壽命長。
3.氣相色譜法
氣相色譜法進(jìn)行微量氧分析的優(yōu)勢在于多種雜質(zhì)可以同時檢測,因為空分氣體中的雜質(zhì)分離比較容易,所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡單。在進(jìn)行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測時,選擇色譜分析比較合適。可以選擇的色譜檢測器主要有熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、氦離子化檢測器、氬離子化檢測器、放電離子化檢測器、原子發(fā)射檢測器(AED)等。
色譜法進(jìn)行微量氧分析的缺點(diǎn)是無法實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線分析,就是所不能對微量氧進(jìn)行實(shí)時監(jiān)控,需要間斷的檢測,并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜,需要載氣、輔助氣等。
微量氧分析儀原理:
1、微量氧分析儀分為兩種分析原理:分別為燃料電池法微量氧分析儀和氧化鋯微量氧分析儀。
2、采用*密封的燃料池氧傳感器是測氧方法之一。燃料池氧傳感器由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽極鉛被氧化。
3、分類原理與特點(diǎn):微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,準(zhǔn)確度難以保證,并且不能實(shí)現(xiàn)自動在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測限低,所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。 
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