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微量氧分析儀在使用中應注意的事項有哪些?

更新時間:2021-01-07點擊次數(shù):2028
微量氧分析儀在使用中應注意的事項有哪些?
微量氧的分析方法主要有比色法、化學電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國家標準規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進行比色分析,由于操作復雜,準確度難以保證,并且不能實現(xiàn)自動在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點,但該方法采用的黃磷是危險化學品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測限低,所以現(xiàn)在已很少采用。
1、分析儀的配套管線應確保密封,微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進來,從而使測量數(shù)值偏高。
雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現(xiàn)泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。
還有,取樣管線應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
2、管線材質基本上以銅質或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,**不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應盡可能小。
3、為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的溶解吸收,應根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
4、樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
5、樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
6、原則上,微量氧分析儀的測量位應盡可能與測量單位接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。
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